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Science:寧波材料所提出“化學(xué)剪刀”編輯層狀材料結(jié)構(gòu)新策略

來源:寧波材料所      2023-03-17
導(dǎo)讀:3月17日,中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所先進(jìn)能源材料工程實(shí)驗(yàn)室黃慶研究員等人在國際學(xué)術(shù)雜志Science上發(fā)表了題為“Chemical scissor-mediated structural editing of layered transition metal carbides”的研究文章(DOI: 10.1126/science.add5901)。該研究工作成功開發(fā)了一種“化學(xué)剪刀”輔助的層狀過渡金屬碳/氮化物(MAX相和MXene)結(jié)構(gòu)編輯策略,實(shí)現(xiàn)了層狀過渡金屬碳/氮化物結(jié)構(gòu)拓?fù)滢D(zhuǎn)變及組分精準(zhǔn)調(diào)控,并創(chuàng)制出一類金屬原子插層型二維碳化物新材料。

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3月17日,中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所先進(jìn)能源材料工程實(shí)驗(yàn)室黃慶研究員等人在國際學(xué)術(shù)雜志Science上發(fā)表了題為“Chemical scissor-mediated structural editing of layered transition metal carbides”的研究文章(DOI: 10.1126/science.add5901)。該研究工作成功開發(fā)了一種“化學(xué)剪刀”輔助的層狀過渡金屬碳/氮化物(MAX相和MXene)結(jié)構(gòu)編輯策略,實(shí)現(xiàn)了層狀過渡金屬碳/氮化物結(jié)構(gòu)拓?fù)滢D(zhuǎn)變及組分精準(zhǔn)調(diào)控,并創(chuàng)制出一類金屬原子插層型二維碳化物新材料。

MAX相是一類具有六方晶體結(jié)構(gòu)(空間群為P63/mmc)的非范德華納米層狀化合物,分子式為Mn+1AXn,其中M主要為前過渡族金屬,A一般為ⅢA和ⅣA主族元素,X為碳、氮或硼元素,n取值1~4之間。MAX相晶體結(jié)構(gòu)中存在共價鍵為主的Mn+1Xn亞層和金屬鍵為主的M2A亞層結(jié)構(gòu),該獨(dú)特的混合成鍵結(jié)構(gòu)使其兼具金屬的導(dǎo)電、導(dǎo)熱、易加工、耐疲勞等特性,也表現(xiàn)出陶瓷的高強(qiáng)度、耐腐蝕、耐氧化、耐輻照等結(jié)構(gòu)性質(zhì),在高溫電接觸、金屬基復(fù)合材料和事故容錯型核包殼等應(yīng)用領(lǐng)域受到廣泛關(guān)注。2011年,Drexel大學(xué)Yury Gogotsi等人發(fā)現(xiàn)MAX相中A位原子經(jīng)過化學(xué)刻蝕后可衍生出一類二維過渡金屬碳/氮化合物(一般稱為MXene,分子式為Mn+1XnTx,其中T為表面端基)。MXene具有與石墨烯相似的原子排列方式,而且晶格組分(M和X元素)和表面端基(T元素)豐富可調(diào),因此在光電器件、電化學(xué)儲能、電磁屏蔽、表面催化、分離膜等領(lǐng)域展現(xiàn)出極大的應(yīng)用潛力(Science, 372, 1165 (2021))。因此,如何精確調(diào)控MAX相和MXene材料二維層間的組分和結(jié)構(gòu)已經(jīng)成為制約其實(shí)現(xiàn)特定功能應(yīng)用的最大挑戰(zhàn)。

黃慶研究員帶領(lǐng)團(tuán)隊(duì)一直致力于三元層狀碳/氮化物MAX相及其衍生的二維過渡金屬碳/氮化物MXene的創(chuàng)制研究。2019年,該研究團(tuán)隊(duì)首次提出了一種基于路易斯酸熔鹽的“同晶置換”合成路徑(Journal of the American Chemical Society, 141, 4730 (2019)),該方法可將常規(guī)MAX相中的A位主族元素(如Al、Ga等)替換為非常規(guī)的過渡族元素(Fe、Co、Ni、Cu、Zn等),從而合成出一系列全新MAX相結(jié)構(gòu)材料。與此同時,該研究團(tuán)隊(duì)發(fā)現(xiàn)在路易斯酸熔鹽的刻蝕作用下,M原子可以成為配位中心與熔鹽中的鹵素陰離子相互作用,在不使用含氟刻蝕劑的條件下成功獲得了MXene材料,并通過構(gòu)建高溫熔鹽環(huán)境下陽離子與A元素的氧化還原電位/置換反應(yīng)吉布斯自由能映射圖譜,提出了一種路易斯酸熔鹽刻蝕MAX相合成MXene的通用策略(Nature Materials, 19, 894 (2020))。上述研究成果顯示出路易斯酸熔鹽合成路徑為MAX相和MXene材料結(jié)構(gòu)調(diào)控提供了全新思路,然而其插層化學(xué)機(jī)制并未得到深入研究;受限于常規(guī)路易斯酸熔鹽的物理化學(xué)性質(zhì),如氧化還原電位較低、沸點(diǎn)較低、高溫不穩(wěn)定等,該方法適用性仍然存在很大的局限性。

近期研究表明,非范德華力層狀材料層間的打開和閉合完全由“化學(xué)剪刀”和客體種類性質(zhì)而定,而MAX相和MXene之間的拓?fù)滢D(zhuǎn)變可精細(xì)化地由四個反應(yīng)路徑完成(如圖1所示):路徑I:路易斯酸熔鹽陽離子作為“化學(xué)剪刀”刻蝕MAX相的A位原子,打開非范德華間隙,形成層間原子空位結(jié)構(gòu)(圖1中的Mn+1□Xn));路徑II:熔鹽中溶劑化的插層原子擴(kuò)散進(jìn)入層間原子空位形成MAX相;路徑III:還原性金屬原子作為“化學(xué)剪刀”敲除MXene的表面端基,打開范德華間隙;路徑IV:熔鹽中陰離子與M位原子配位形成MXene材料?!盎瘜W(xué)剪刀”和客體物質(zhì)的協(xié)同作用賦予層間組分和結(jié)構(gòu)調(diào)控更大的空間,最終得到了一系列含有常規(guī)A位元素(Al、Ga、In和Sn)和非常規(guī)A位元素(Bi、Sb、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pt、Au、Pd、Ag、Cd和Rh)的MAX相材料,和包括鹵素、硫?qū)?、氮族端基類型的MXene材料(T=-Cl、-Br、-I、-S、-Se、-Te、-P和-Sb)(圖2)。有趣的是,通過路徑III和路徑II可以實(shí)現(xiàn)二維MXene到三維MAX相的拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變,即Mn+1XnTx的化學(xué)端基T被“化學(xué)剪刀”敲除之后,層間原子空位可重新放入金屬原子A,Mn+1□Xn重新組裝為Mn+1AXn。顯然,“化學(xué)剪刀”輔助的結(jié)構(gòu)編輯策略不僅為MAX相和MXene材料的結(jié)構(gòu)及化學(xué)組分的精準(zhǔn)調(diào)控提供了有效的手段,而且有望為二維材料的三維組裝提供新思路。

研究發(fā)現(xiàn),MAX相按照“路徑I→路徑IV→路徑III→路徑II”拓?fù)滢D(zhuǎn)變順序多次層間刻蝕和結(jié)構(gòu)組裝之后,最終得到的二維碳化物同時具有插層金屬原子和表面端基結(jié)構(gòu),即一種新型的金屬插層型二維碳化物材料(Metal-intercalated 2D carbides),分子式可寫為Mn+1)mAm–1XnmTx(這里m表示最終Mn+1□Xn結(jié)構(gòu)單元參與組裝的層數(shù))。當(dāng)m=1時,Mn+1)mAm–1XnmTx為Mn+1XnTx,也即MXene材料。當(dāng)m足夠大時,Mn+1)mAm–1XnmTx中M、A、X元素對晶體結(jié)構(gòu)的體性能起到?jīng)Q定作用,表面端基T幾乎不產(chǎn)生影響,分子式可簡化為Mn+1AXn,也即MAX相材料。由此可見,“化學(xué)剪刀”結(jié)構(gòu)編輯策略同時體現(xiàn)了 “自上而下”(Top-Down)和“自下而上”(Bottom-Up)的納米材料合成基本理念。

論文的第一作者為中國科學(xué)院大學(xué)2023年應(yīng)屆博士畢業(yè)生丁浩明,通訊作者為中科院寧波材料所黃慶研究員、美國德雷塞爾大學(xué)Yury Gogotsi教授。該研究工作的第一完成單位為中科院寧波材料所,合作單位為美國德雷塞爾大學(xué)和瑞典林雪平大學(xué),得到了中科院國際合作伙伴計(jì)劃(174433KYSB20190019)、浙江省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃(2022C01236)、浙江省雙創(chuàng)項(xiàng)目(2019R01003)、寧波市頂尖人才團(tuán)隊(duì)計(jì)劃(2018A-03-A)、廣東東江實(shí)驗(yàn)室專項(xiàng)(HND20TDTHGC00)、國家自然科學(xué)基金(21671195、52172254、52250005、52202325、U2004212)和寧波材料所所長基金的支持。

圖1 “化學(xué)剪刀”輔助的層狀過渡金屬碳化物的結(jié)構(gòu)編輯策略示意圖

圖2 元素周期表匯總了組成MAX相和MXene的元素種類。淺藍(lán)色為M位元素,土褐色為A位元素,黑色為X元素,綠色為端基元素,圈出元素為文章中已開展實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證的元素


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